No creo que puedas hacer esto con una sola biblioteca, iTunes match comprobará todo lo que hay en tu biblioteca, por debajo del límite de 25.000 pistas, para intentar que coincida.
Una posible alternativa sería una biblioteca de iTunes separada para los archivos que no quieres que coincidan.
Esta biblioteca separada también podría contener los archivos reales que han sido emparejados por la otra biblioteca, pero no estar habilitada para el emparejamiento de iTunes en sí.
A continuación, podría utilizar esta "super" biblioteca como la principal que ejecuta la biblioteca de iTunes match de vez en cuando sólo para mantener iTunes match al día.
Cómo ejecutar varias bibliotecas
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¿Son archivos de música? Tal vez puedas ponerlos en una categoría (como audiolibros) que no se sincronice con iTunes Match.
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Por su comentario en la respuesta de Dean: Selecciona las pistas/archivos del audiolibro, haz clic con el botón derecho, obtén información, pestaña de opciones, tipo -> audiolibro.